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内标法测定酊剂中乙醇含量---实验PPT_化学_自然科学_专业资料
发布时间:2021-04-15 23:07浏览次数:

实验三 内标法测定酊剂中 乙醇含量一 实验目的?1. 掌握内标法进行定量分析的原理及计算方法。 ?2. 熟悉酊剂中乙醇含量的气相色谱测定方法。二原理内标对比法(已知浓度样品对照法)是在校正因子未知时 内标法的一种应用。在药物分析中,校正因子多是未知的,这 是可采用内标对比法定量。先配制待测组分i的已知浓度的对照品溶液,加入一定量 内标物S(相当于测定校正因子);再将内标物按相同量加入 同体积样品中乙醇含量,分别进样,由下式计算样品中待测组分的含量。ci 试样(%)?( (AAii/ /A ) c is 试样 ? i 标准 A ) is 对照式中,Ai、As分别为被测组分和内标物的峰面积。三 仪器和试剂o 仪器:气相色谱仪乙醇含量,微量注射器,量瓶,移液管 等o 试剂: 无水乙醇(AR),无水丙醇(AR,内标 物)氯气报警器,酊剂(大黄酊)样品气相色谱法的一般流程载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录及数据放大 系统四 实验步骤1. 色谱条件 色谱柱:10%PEG-20M;载气:102白色载体, 2m×3mm I.D;柱温:90℃;气化室温度:140℃;检测器(FID) 温度:120℃;载气:N2:9.8×104Pa;H2:5.88×104Pa:空气: 4.90×104Pa;进样量:0.5μl。

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2. 溶液配制1)对照溶液的配制:精密移取无水乙醇5.00mL及无水丙醇(内标物) 5.00mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。 2)样品溶液的配制:精密移取酊剂样品10.00mL及无水丙醇(内标 物)5.00mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。3)测定:待基线平直后,将对照品溶液和样品溶液分别进样三次,每 次0.5μL氨气报警器,记录色谱图。五数据处理 ci试样(%)?( (AAii/ /A ) c is 试样 ?10 ? i 标准 A ) is 对照将色谱图Ai/As记录之后填入下表,并代入公式求样品中乙 醇的百分含量(V/V)1对照品溶液 乙醇 丙醇试 样 乙醇 丙醇23平均值课后思考题1. FID是何种类型检测器?它的主要特点是什么?本实验为 何要选择FID?2. 内标法有何优缺点?在哪种情况下采用内标法比较方便? 3. 在什么情况下可才采用已知浓度样品对照法?内标法定量时,若实验中的进样量稍有误差乙醇含量,是否影响定量结果? 4. 实验中载气流速稍有变化,对测定结果有何影响? 5. 内标物应符合哪些基本要求?

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