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稀有气体同位素组成分析方法有哪些内容?
发布时间:2021-01-14 17:29浏览次数:

1.岩石矿物流体包裹体中稀有气体同位素组成分析

(1)样品要求:a.选择对稀有气体(特别是扩散性极强的氦气)保存性理想的矿物进行分析,一般选择黄铁矿、黄铜矿等硫化物或者全岩类样品,而对于方解石、石英或者萤石等透明矿物稀有气体,氦气很可能在漫长的地质历史过程中已经扩散殆尽,不建议将这些矿物作为分析对象;b.样品粒径:d>0.25mm(60目);c.送样量:~1g。

(2)样品预处理:将样品依次用乙醇、去离子水和丙酮超声清洗,除去样品表面吸附的杂质,并将其在70℃烘干。烘干后,称取一定质量的样品,放入真空压碎装置内,将压碎装置全金属密封后在180℃条件下真空去气48h,充分去除样品表面的吸附气体,以备测试。

(3)分析步骤:样品测试前,首先测试全流程静态本底,满足要求后,单次静压压碎样品,提取样品流体包裹体中的气体,气体依次经过套有U型冷阱,两级吸气剂(Zr-Al合金)泵纯化去除活性气体(O2,N2,CO2,CxHy...),采用低温冷泵分离稀有气体,依次进入质谱仪进行同位素组成的测试。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品流体包裹体中各稀有气体同位素的组成。

由于单次静压法并不能保证样品中流体包裹体内的稀有气体全部释放,因此流体包裹体内稀有气体的含量无法准确测定。

2.水样中溶解性稀有气体同位素组成分析

1)采样方法:水样的采样过程是水中溶解稀有气体同位素准确分析的关键环节。采样过程应注意以下两点:a.应严格避免采样后样品中有气泡的存在,由于稀有气体在水中的溶解度较低,即使混入很少量的气体,也会对测试结果造成严重的影响;b.应尽量避免采用普通玻璃容器采样,普通玻璃容器对氦的保存性差,不易长时间存放。目前多数实验室采用铜管采样,水样充满铜管后,用特制的铝夹子将铜管两端夹住使铜管紧密贴合而密封,本实验室同样采用铜管采样,但是用特制的液压钳将铜管两端夹断形成可靠的密封,密封方式更加可靠、简单。

(2)分析步骤:水中溶解稀有气体的提取、纯化及分析系统。水样密封在铜管内,在真空条件下将铜管压裂释放水样,稀有气体及其它溶解性气体从水中析出,用分子筛干燥剂除去水蒸气,用锆铝泵吸附去除氧气、氮气等活性气体,根据稀有气体不同的凝固点可燃气体检测仪,采用温度分离法对五种稀有气体依次分离,利用稀有气体质谱仪对其含量及同位素组成进行测试。测试结果经过本底扣除、质量歧视校正,计算获得样品流体包裹体中各稀有气体同位素的组成。水中溶解性气体含量的测试采用“峰高比较法”,由于稀有气体在水中的含量由温度(T)、大气压力(P)及盐度(S)决定甲苯检测仪,在特定温度和压力条件下,利用去离子水,配置成的空气饱和水中的各个稀有气体含量是恒定的,通过测试一定质量的空气饱和水,即可获得单位质量空气饱和水中各个稀有气体的信号强度值,通过与实际单位质量样品中各个稀有气体信号强度值比较,可计算实际样品中各个稀有气体的含量。

标签: 稀有气体
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